貯蔵弾性率と損失弾性率の求め方は？動的粘弾性における測定原理を解説！（レオメーター）

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貯蔵弾性率と損失弾性率の求め方は？動的粘弾性における測定原理を解説！（レオメーター）

ゴム、樹脂、塗料、接着剤、食品などの材料は、力を加えたときに完全な固体とも完全な液体とも異なる挙動を見せます。

この性質を数値で捉える代表的な方法が、レオメーターを使った動的粘弾性測定です。

測定結果に現れる貯蔵弾性率と損失弾性率は、材料の硬さ、流れやすさ、温度変化への強さ、振動の吸収性を評価する重要な指標になります。

ただし、数値だけを見ても、ひずみ、応力、位相差、周波数、温度といった条件との関係が分からなければ、適切な判断にはつながりません。

この記事では、貯蔵弾性率と損失弾性率の基本的な意味から算出式、レオメーターによる測定手順、結果の読み方までを分かりやすく解説します。

貯蔵弾性率と損失弾性率の基本整理

それではまず、貯蔵弾性率と損失弾性率が何を示す値なのかについて解説していきます。

弾性成分を示す貯蔵弾性率

貯蔵弾性率は記号でG′と表され、材料に加えた変形エネルギーのうち、弾性エネルギーとして蓄えられる成分を表します。

せん断変形に対して材料がどの程度抵抗するかを示すため、一般にはG′が高いほど硬く、形状を保ちやすい材料と考えられます。

例えば、架橋が進んだゴム、結晶化が進んだ樹脂、粒子を多く含むペーストは、変形しても元へ戻ろうとする力が大きくなり、貯蔵弾性率が高くなる傾向があります。

ただし、G′が高いことだけで材料の品質が決まるわけではありません。

柔軟性が必要なシール材や塗布性を重視する接着剤では、使用目的に合った弾性率の範囲を設定することが大切です。

粘性成分を示す損失弾性率

損失弾性率は記号でG″と表され、変形時に熱などとして失われるエネルギー成分を示します。

材料内部で分子鎖が動いたり、粒子同士がずれたり、構造が組み替わったりすると、加えた力の一部は回復可能なエネルギーとして戻りません。

この散逸しやすさを数値化したものがG″です。

G″が大きい材料は、振動エネルギーを吸収しやすく、流動時の抵抗も大きい性質を持ちます。

防振材、制振材、粘着剤、化粧品、インキなどでは、損失弾性率の変化が使用感や実用性能に直結する場合があります。

なお、損失弾性率が高い場合でも、必ずしも液体に近いとは限りません。

貯蔵弾性率との大小関係や測定温度、周波数を合わせて確認する必要があります。

複素弾性率と損失正接の関係

動的粘弾性では、材料の応答を複素弾性率G＊として表します。

この複素弾性率は、弾性成分であるG′と粘性成分であるG″を組み合わせた概念です。

さらに、損失正接tanδはG″をG′で割った値です。

G′、G″、tanδを一緒に確認すると、単なる硬さだけでは分からない材料の粘弾性バランスを把握しやすくなります。

動的粘弾性測定の測定原理

続いては、レオメーターが貯蔵弾性率と損失弾性率を求める仕組みを確認していきます。

正弦波ひずみと応力応答

動的粘弾性測定では、試料に小さな正弦波状のひずみを繰り返し加えます。

ひずみは時間とともに一定の周期で増減し、試料に穏やかな往復変形を与えるイメージです。

完全弾性体であれば、ひずみの変化と応力の変化は同じタイミングで起こります。

一方で粘性を持つ材料では、内部摩擦や分子運動の影響により、応力応答がひずみより遅れます。

この遅れを位相差δとして測定することが、動的粘弾性測定の中心的な考え方です。

レオメーターは、加えた変位や回転角度と、試料から返ってくるトルクを高精度に検出し、応力とひずみの関係を計算します。

位相差による成分分離

ひずみをγ、応力をτ、位相差をδとした場合、応力のうちひずみと同位相の成分が弾性成分に対応します。

ひずみより90度ずれた成分が粘性成分に対応するため、位相差を利用してG′とG″を分けて算出できます。

位相差が0度に近いときはcosδが大きくなるため、貯蔵弾性率が支配的になります。

反対に位相差が90度に近づくと、損失弾性率の寄与が大きくなります。

実際の高分子材料や分散系材料では両方の成分が共存するため、一方の数値だけで材料を評価しない姿勢が欠かせません。

線形粘弾性領域の重要性

正しい測定値を得るには、試料の内部構造を壊さない小さな変形範囲で測定する必要があります。

この範囲は線形粘弾性領域と呼ばれます。

線形粘弾性領域では、加えるひずみを少し変えてもG′やG″がほぼ一定となり、材料本来の構造を反映した値を得やすくなります。

ひずみが大きすぎると、粒子ネットワークが崩れたり、分子鎖の配向が進んだりして、測定中に材料状態そのものが変化します。

その結果、見かけ上の弾性率低下が起こり、比較に使えないデータになるおそれがあります。

レオメーターによる測定条件

続いては、実際の測定で設定するジオメトリー、温度、周波数などの条件を確認していきます。

試料形状に応じた治具選定

レオメーターには、コーンプレート、パラレルプレート、同軸二重円筒、ベーンなど、さまざまな測定治具があります。

液状で比較的低粘度の試料にはコーンプレートが使われることが多く、せん断速度やひずみの分布を扱いやすい特徴があります。

ペースト、ゲル、固体シート、粒子を含む試料には、パラレルプレートが適する場合があります。

粒子径が大きい分散液を狭いギャップで測ると、粒子が詰まったり測定値が乱れたりするため、粒子サイズに余裕を持たせた条件設定が必要です。

治具の選定ミスは、計算式が正しくても測定値の信頼性を下げる原因になります。

試料の状態	主な治具	測定時の注意点
低粘度液体	コーンプレート	揮発、液だれ、温度安定性を確認します。
ペースト状材料	パラレルプレート	試料のはみ出しとギャップ設定に注意します。
ゲルや軟質固体	パラレルプレート	滑りを防ぎ、試料表面を均一に整えます。
懸濁液や高濃度分散液	ベーンまたは大径プレート	粒子径に応じたギャップを確保します。
低粘度の熱硬化性樹脂	同軸二重円筒	硬化中の温度と時間を正確に管理します。

温度制御と平衡時間

高分子材料の粘弾性は温度に大きく左右されます。

わずかな温度差でも分子運動性が変化し、G′、G″、tanδの値が大きく変わることがあります。

そのため、測定開始前には試料温度が設定値に安定するまで待つ平衡時間を設けます。

温度掃引では、昇温速度を速くしすぎると試料内部の温度が追従せず、装置表示温度と実際の試料温度に差が生じることがあります。

特に熱伝導率が低い樹脂や厚みのある試料では、測定点ごとの保持時間を適切に取ることが重要です。

周波数と測定時間の設定

周波数は、材料に変形を与える速さに相当します。

高周波数側では短時間の変形に対する応答を、低周波数側では長時間の変形に対する応答を観察できます。

一般に高分子は短時間では硬く振る舞いやすく、長時間では分子鎖が緩和して流れやすくなります。

周波数掃引では、低周波数から高周波数まで広い範囲を測定することで、緩和挙動や構造の安定性を調べられます。

ただし低周波数では測定時間が長くなり、揮発、沈降、乾燥、硬化などの時間依存変化が混ざる可能性があります。

測定目的に応じて周波数範囲を絞り、試料が測定中に変質していないかを確認する視点を持つことが大切です。

貯蔵弾性率と損失弾性率の算出手順

続いては、レオメーターの測定データから各値を求める流れを確認していきます。

ひずみ振幅と応力振幅の取得

まず、装置は設定した正弦波ひずみの振幅γ０と、そのときに生じる応力振幅τ０を取得します。

せん断応力は試料に生じた力を面積で換算した値であり、せん断ひずみは試料がどれほどずれたかを表す無次元量です。

応力振幅をひずみ振幅で割ると、複素弾性率の大きさに関係する値が得られます。

この段階では、弾性と粘性の成分はまだ混ざった状態です。

そこで次に、応力波形とひずみ波形の時間差から位相差δを求めます。

最新のレオメーターではソフトウェアが自動計算することが一般的ですが、表示値の意味を理解しておくと異常データに気付きやすくなります。

位相差を用いた計算

位相差を使うと、複素弾性率を弾性成分と粘性成分に分けられます。

例えば、応力振幅を1000Pa、ひずみ振幅を0.01、位相差を30度と仮定します。

この例ではG′がG″より大きいため、測定した条件においては弾性成分が優勢と読み取れます。

ただし、温度や周波数を変えれば両者の関係は変化することがあります。

単一条件の測定だけで、材料が常に固体的または液体的であると結論付けないようにしましょう。

単位と報告値の確認

貯蔵弾性率と損失弾性率の単位は、通常Paまたはその倍率であるkPa、MPaです。

測定表にはG′、G″、tanδのほか、複素粘度、温度、周波数、ひずみ、応力、ギャップ、治具径などを残しておくと再現性の確認に役立ちます。

報告項目	確認する内容	記録する意義
G′	弾性成分の大きさ	材料の硬さや構造の比較に使えます。
G″	粘性成分の大きさ	エネルギー散逸や緩和挙動の比較に役立ちます。
tanδ	G″とG′の比	弾性と粘性の相対関係を把握できます。
周波数	変形の速さ	使用環境との対応を検討できます。
温度	試料の熱状態	温度依存性と測定再現性を確認できます。
ひずみ	変形の大きさ	線形粘弾性領域内であるかを判断できます。

測定結果の読み方と評価視点

続いては、得られた貯蔵弾性率と損失弾性率を材料評価へつなげる考え方を確認していきます。

G′とG″の大小関係

G′がG″より大きい場合は、測定時間スケールにおいて弾性的な応答が優勢です。

ゲル、架橋ゴム、結晶性樹脂、構造を形成した高濃度スラリーなどでは、この状態が見られやすくなります。

一方でG″がG′より大きい場合は、粘性的な流動やエネルギー散逸の寄与が相対的に大きい状態です。

低粘度液体、溶融樹脂、構造が弱い分散液などで確認されることがあります。

G′とG″が交差する周波数や温度は、材料の緩和特性を考えるうえで重要な情報です。

交差点の位置は、分子量、架橋度、配合、分散状態、硬化反応の進行などによって変わる可能性があります。

温度掃引における変化

温度掃引では、温度に対するG′、G″、tanδの変化をグラフで確認します。

樹脂が低温で硬いガラス状態にあるとき、一般にG′は高い値を示します。

温度が上がってガラス転移領域に入ると分子鎖が動きやすくなり、G′は大きく低下します。

その付近では分子運動によるエネルギー損失が増え、G″やtanδにピークが現れる場合があります。

ピーク温度は測定周波数によって変動するため、材料固有の転移温度として扱う際には条件を明記することが必要です。

周波数掃引における変化

周波数掃引では、横軸に周波数、縦軸にG′やG″を対数表示したグラフがよく使われます。

G′が周波数に対してほとんど変化しない場合、比較的安定したネットワーク構造を持つ可能性があります。

反対に低周波数側でG′が大きく低下する場合は、長い時間をかけると構造が緩和して流動しやすくなることが考えられます。

粘着剤では、低周波数領域の粘性寄与が被着体へのなじみに関係し、高周波数領域の弾性寄与が剥離時の挙動に関係します。

塗料やインキでは、低せん断時の沈降防止と高せん断時の塗工性を両立できるかを検討する場面があります。

用途に近い時間スケールを意識して、グラフのどの周波数領域を重視するかを決めることが実務上のポイントです。

測定誤差を抑える実務上の注意点

続いては、測定値のばらつきや誤差を抑えるための実務上の注意点を確認していきます。

試料調製と装填状態

試料の調製方法が異なると、同じ材料でも粘弾性値が変わることがあります。

粉体を含む材料では混練時間、脱泡条件、静置時間によって分散状態や気泡量が変化します。

試料をプレートに載せる際は、中心から均一に広げ、余分な試料を適切にトリミングします。

気泡が入ると実際より柔らかく見えたり、測定中に応答が不安定になったりするため注意が必要です。

固体試料では厚み、表面の平行度、切り出し方向をそろえることで、比較精度を高められます。

試料ごとの前処理履歴を記録することは、レオメーターの設定と同じくらい重要です。

滑りとエッジ破断の防止

柔らかいゲルや高含水試料では、試料と治具の間で滑りが発生することがあります。

滑りが起きると、装置が与えた変形が試料内部まで十分に伝わらず、G′やG″が実際とは異なる値になるおそれがあります。

粗面プレート、サンドペーパー、適切な表面加工を用いると、滑りの抑制に役立つ場合があります。

一方で大きなひずみを加えると、試料の外周が破断したり、プレートからはがれたりすることがあります。

測定後に試料形状を観察し、外周の乱れ、液だれ、亀裂、治具への付着状態を確認しましょう。

測定グラフが不自然に急落した場合は、材料の性質と決めつけず、滑りや破断の可能性を先に検討することが有効です。

再現性と比較条件

測定の信頼性を高めるには、同一試料を複数回測定し、ばらつきの範囲を確認します。

異なるロットや異なる配合を比較する場合は、試料量、治具、ギャップ、温度、周波数、ひずみ、保持時間をそろえる必要があります。

測定条件が一つでも変わると、G′やG″の差が材料差なのか条件差なのか判断しにくくなります。

よくある変動要因	起こりやすい影響	対策の例
気泡混入	弾性率の低下やノイズ	脱泡と慎重な試料装填を行います。
温度未平衡	測定値の時間変動	設定温度で十分に保持します。
試料の乾燥	粘度上昇や構造変化	溶媒トラップや短時間測定を検討します。
線形領域外のひずみ	構造破壊による値の変化	事前にひずみ掃引を実施します。
治具との滑り	見かけの弾性率低下	粗面治具や固定方法を見直します。

貯蔵弾性率と損失弾性率のまとめ

貯蔵弾性率G′は、材料が変形エネルギーを蓄え、元の形に戻ろうとする弾性的な性質を表す指標です。

損失弾性率G″は、内部摩擦や分子運動によって熱などに散逸する粘性的な性質を示します。

レオメーターでは正弦波状のひずみを試料に与え、応力振幅と位相差を測定することで、G′とG″を算出します。

測定式だけを見ると単純に感じられますが、実務では線形粘弾性領域、温度、周波数、治具、ギャップ、試料調製の条件管理が欠かせません。

G′、G″、tanδを同じ測定条件で総合的に見ることにより、材料の硬さ、流動性、構造安定性、温度依存性を多角的に評価できます。

数値の大小だけで判断せず、測定目的と実際の使用環境を結び付けて解釈することが、動的粘弾性測定を材料開発や品質管理に生かす近道でしょう。